SEM制样时样品为什么要干燥

SEM制样时样品为什么要干燥,第1张

1、高真空环境是分子流,湿的样品不断释放水蒸气,使高真空情况下,真空度很难上升,往往达不到比较优越的条件。2、水蒸气和2000多度高温的钨丝反应,会加速电子枪灯丝挥发,极大降低灯丝寿命。3、对电子束的散射,会造成信号损失4、污染样品

SU9000是冷场发射电子枪,即电子枪阴极温度在300K的常温下发射电子, 冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000℃以上(flash),将会有效的脱气。当真空度为10的负7Pa条件下,针尖因为离子轰击很快损坏。8-12小时必需进行Flash脱气恢复,然后需要等待30分钟,发射束流才会相对稳定。而热场发射电子枪阴极发射温度一般在1500℃以上,气体分子不会吸附在阴极尖端,所以不需要Flash.

相同:都是电子枪即发射电子的装置,都有阴极和阳极,阴极都是点源发射,阴极和阳极之间有直流高压电场存在,高压一般可调,用于控制电子的发射速度(能量),电子枪发射的电流强度很小,微安级别和纳安级别,为防止气体电离造成的大电流击穿高压电源,都需要高真空环境.电子枪阴极都属于耗材系列.

差异和优劣:

1、点源直径不同及优劣:

钨灯丝电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝制成V形(发叉式钨丝阴极),使用V形的尖端作为点发射源,曲率半径大约为0.1mm;场发射电子枪阴极使用0.1mm直径的钨丝,经过腐蚀制成针状的尖阴极,一般曲率半径在100nm~1μm之间.由于制作工艺上的差异,造价不同,发叉式钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵.

2、发射机制不同和优劣

钨灯丝属于热发射,在灯丝电极加直流电压,钨丝发热,使用温度一般在2600K~2800K之间,钨丝有很高的电子发射效率,温度越高电流密度越大,理想情况下的的电子枪亮度越高.由于材料的蒸发速度随温度升高而急剧上升,因此钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间,这个和设定的灯丝温度有关.由于电子发射温度高,发射的电子能量分散度大,一般2ev,电子枪引起的色差会比较大.

场发射电子枪主要的发射机制不是靠加热阴极,而是在尖阴极表面增加强电场,从而降低阴极材料的表面势垒,并且可以使得表面势垒宽度变窄到纳米尺度,从而出现量子隧道效应,在常温甚至在低温下,大量低能电子通过隧道发射到真空中,由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时.

3、电子枪控制方式和电子源直径不同和优劣性.

钨灯丝是三极自给偏压控制,具有偏压负反馈电路,因此发射电流稳定度高;由于阴极发射点源面积大,因此电子源尺寸也比较大,50~100μm,发射可达几十~150μA,但电子枪的亮度低,因此当电子束斑聚焦到几个纳米的时候,总的探针电流很小,信噪比太低是限制图像分辨率的根本因素,当前最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm.

场发射电子枪没有偏压负反馈电路,外界电源的稳定度是决定因素,发射电流稳定度相比要低一些;由于尖阴极发射电源面积很小100nm左右,没有明显的电子源,因此使用虚电子源作为电子光学系统设计的初始物而存在,电子虚源直径一般在2~20nm,电子枪亮度相比钨灯丝提高上千倍.当束斑尺寸缩小到1nm以下时依然具有足够强的探针电流来获得足够的成像信号,因此分辨率高,当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别.

4、系统真空度不同及优劣

钨灯丝扫描电镜使用一般的高真空,两级真空泵系统获得0.001pa的真空度即可满足,因此造价低.

场发射扫描电镜使用超高真空,需要三级真空泵必须获得0.0000001Pa以上的真空度才可以稳定工作.原因在于电子枪尖阴极不耐较低的真空中被电离的离子轰击,否则枪尖很容易被扫平而失效,这时候的性能还不如钨灯丝,其次电子枪阴极尖端在较低的真空下,吸附的气体分子会急剧加大阴极材料的表面势垒,造成电子枪发射不稳,亮度降低,所以必须使用超高真空一般是10的-8次方.超高真空系统的造价明显比钨灯丝高很多.超高真空的洁净度要好于钨灯丝的一般高真空,因此很长时间,也就是在灯丝寿命内,系统可以免清洗和维护.钨灯丝扫描电镜相对维护周期要短一些.

5、钨灯丝和场发射是具有明显档次差异的,这也从价格上明确反映.钨灯丝扫描电镜十几万,场发射几十万,都是美元.国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜.

以上定性表达,具体数据还望查阅有关资料


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